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修改时间:2020-10-12 13:53:09 点击量：

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种两步法制备高纯度十二烷基二酸单叔丁酯的方法。

背景技术：

十二烷基二酸单叔丁酯作为一种重要的有机合成中间体，在医药、化工、农药等领域都有广泛的应用。目前，其制备方法主要有：(1)十二烷基二酸、叔丁醇、(Boc)2O、DMAP，该工艺选择性差，难以高纯度得到目标产物，收率低；(2)DCC、DMAP、THF、叔丁醇、十二烷基二酸，该工艺也存在选择性差收率低得问题。由于制备工艺的局限，限制了其大规模生产，也限制了其现实生产中的应用。本发明提供一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料，及其在催化羧酸与烯烃酯化反应中的应用。

技术实现要素：

本发明提供一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料，其特征在于所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将石墨粉与浓硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸钾和高锰酸钾，升温至60-80℃，反应4-5小时后，加入蒸馏水，继续搅拌反应0.5小时后，过滤、洗涤、干燥得改性石墨烯；

(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入碱，调pH至9-10后，加入二价铁盐，并升温至70-80℃，搅拌反应1-2小时后，过滤、洗涤、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料。

步骤(1)中石墨粉、浓硫酸、硝酸钾、高锰酸钾的质量比为1:15-20:3:6，蒸馏水的用量为浓硫酸质量的2倍；

步骤(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述碱优选碱金属氢氧化物，进一步优选氢氧化钠、氢氧化钾；二价铁盐优选FeSO4·7H2O；二价铁盐与改性石墨烯的质量比为1:5。

本发明的另一实施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将石墨粉与浓硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸钾和高锰酸钾，升温至60-80℃，反应4-5小时后，加入蒸馏水，继续搅拌反应0.5小时后，过滤、洗涤、干燥得改性石墨烯；

(2)将步骤(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入碱，调pH至9-10后，加入二价铁盐，并升温至70-80℃，搅拌反应1-2小时后，过滤、洗涤、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料。

步骤(1)中石墨粉、浓硫酸、硝酸钾、高锰酸钾的质量比为1:15-20:3:6，蒸馏水的用量为浓硫酸质量的2倍；

步骤(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述碱优选碱金属氢氧化物，进一步优选氢氧化钠、氢氧化钾；二价铁盐优选FeSO4·7H2O；二价铁盐与改性石墨烯的质量比为1:5。

本发明的另一实施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料作为酯化反应催化剂的应用。